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各手法により乾燥された微粒子の特長噴霧凍結乾燥造粒法（SFD法）噴霧乾燥法（スプレードライ）凍結乾燥法（フリーズドライ）D-マンニトール（糖アルコールの一種で製剤研究分野で汎用的なサンプル）※電子顕微鏡2000倍コーヒー※電子顕微鏡500倍（上）、1000倍（下）1：水系サンプルを液体窒素内に噴霧2：微液滴を瞬間的に凍結3：凍結乾燥して微粒子を得る上記1∼3のプロセスにより、外観上は微細な粒径粒子を取りながら、内部はスポンジ状の多孔質構造のサンプルを作製することができます。熱がかかり、収率が若干悪いですが、時間がかからず、微粒子のサンプルの作製が可能です。微粒子○収 率△熱の影響あり乾燥時間◎時間はかかるが、熱をかけず、収率も良く、多孔質の微粒子のサンプルの作製が可能です。微粒子○収 率◎熱の影響なし乾燥時間△微粒子×収 率◎熱の影響なし乾燥時間△時間がかかり、微粒子にならないが、熱をかけずに収率の良いサンプルの作製が可能です。※購入前のご検討にあたり、依頼試験をお請けしています。 ご依頼の際は、営業所またはアイラ・カスタマーセンターへご連絡ください。前工程で水系サンプルを凍結噴霧するので造粒効果が得られ、熱をかけないため微粒子の収縮は起こりません。乾燥物は多孔質状に形成されるので凝集しにくく、分散が容易です。瞬間的に熱をかけるため収縮が起こり、中空状（中が空洞）の微粒子が得られます。多孔質状にはなりにくいため凝集しやすく、分散が困難です。熱をかけずに乾燥するため乾燥物の収縮は起こりません。予備凍結の工程で微粒子に加工されないため、造粒効果は得られず、微粒子の形状は不均ーとなります。噴霧凍結乾燥造粒法（SFD法）とはhttps://ssl.eyela.co.jp22704乾燥手法濃縮装置低温・恒温水循環装置（チラー）低温槽恒温槽凍結・噴霧乾燥機乾燥器電気炉減圧装置冷却トラップ装置恒温器振盪機合成装置撹拌機ガラス反応容器定量送液ポンプ液体クロマトグラフ純水製造装置研究補助準備機器DryingTechiques乾燥手法
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2280.1110100100010000粒子径（μm）012345678910頻度（%）濃度：150mg/ｍL流量：10mL/min濃度：50mg/ｍL流量：10mL/min濃度：150mg/ｍL流量：20mL/min濃度：50mg/ｍL流量：20mL/min0.1110100100010000粒子径（μm）噴霧圧（kPa）平均粒子径（μm）012345678910頻度（%）25kPa50kPa100kPa150kPa200kPa250kPa条件：噴霧圧150kPa、噴霧距離18cm、乾燥時間20h051015202530350102030405060708090100050100150200250300回収率（％）回収率平均粒子径（mean±S.D.,n=3）Step.1噴霧準備（水系サンプル）噴霧凍結Step.2Step.1噴霧準備（水系サンプル）Step.2噴霧凍結Step.3凍結乾燥機へStep.4凍結乾燥Step.5取出し（粉状サンプル）℃■噴霧凍結乾燥（SFD）造粒工程前工程（噴霧凍結）水系サンプルの噴霧→液体窒素による噴霧凍結撹拌液体窒素噴霧後工程（凍結乾燥）水系サンプル強力マグネチックスターラー定量送液ポンプ真空断熱容器電源操作ボックスエアコンプレッサー（オプション）水系サンプル圧縮空気真空断熱容器凍結乾燥機 FDS-2200型＋ドライチャンバー DRS-1L型油回転真空ポンプ GCD-051X型分散性に優れ、凝集性が少ない多孔質状の乾燥サンプルp1備（p2p3p4p5しF-2200＋-L-051XStep.4凍結乾燥Step.3凍結乾燥機へStep.5取出し（粉状サンプル）データ燥造粒工程■濃度・送液量の違いによるSEM観察データ■噴霧圧による粒度分布の違い■噴霧圧による回収率の違いSFD-1000・1100型では概ね10μm前後の微粒子を作製できます。噴霧圧や送液速度など条件を変えることで、50μm前後に粒度サイズを上げることや、それに対して5μm前後に粒度サイズを下げることも可能です。また、送液速度を変えることで、この電子顕微鏡のデータのように、表面のポーラスの性状を変えることもできます。回収率は設定噴霧圧によって大きく変わり、噴霧圧が高いほど、回収率は良くなる傾向があります。概ね80～90％程度の回収率になり、噴霧乾燥法（スプレードライ）に比べ、回収率に開きがあります。※25kPa、50kPaの噴霧圧でSFD-1000・1100型で噴霧した場合は、容器内壁に凍結微粒子が「ぼた雪」状に付着しやすくなり、その分の微粒子としての回収は困難になり、回収率が悪くなりますのでご注意ください。150mg/mL,10mL/min150mg/mL,20mL/min50mg/mL,10mL/min50mg/mL,20mL/min真空断熱容器内に液体窒素を350ｍL～1L入れます。液体窒素量を測定する治具が、製品には標準装備されています。液体窒素を強力マグネチックスターラーRCX-1100D型で撹拌して、その渦流の中心めがけて、定量送液ポンプNRP-1000型で送液したサンプルを噴霧します。スプレーノズルから噴霧された微粒子は、液体窒素の冷気と接触すると瞬間的に凍結します。ここまでのプロセスが噴霧凍結乾燥造粒法の前工程です。D-マンニトールによる噴霧凍結乾燥造粒時の粒度分布、SEM観察データ■粒度分布資料提供：名城大学液体窒素が全て蒸発したら、後工程の凍結乾燥に移行します。凍結微粒子が入った真空断熱容器をそのまま、専用のドライチャンバーに設置して、凍結乾燥工程に入ります。液体窒素が完全に蒸発しても、約30分の間、サンプル温度は－100℃前後を保持しているので、凍結乾燥は－100℃前後からのスタートとなります。共晶点が低くコラプスが発生しやすいサンプルや通常の凍結乾燥では融けやすいサンプルも、噴霧凍結乾燥造粒法では凍結乾燥が可能になります。ただし、－100℃前後からの一次乾燥の開始となるので、一次乾燥時間は通常の凍結乾燥より1～2日長くかかります。凍結乾燥後のサンプルは、性状によりますが、ふわふわした、きめの細かい微粒子に仕上がります。製品動画はこちら▶04乾燥手法濃縮装置低温・恒温水循環装置（チラー）低温槽恒温槽凍結・噴霧乾燥機乾燥器電気炉減圧装置冷却トラップ装置恒温器振盪機合成装置撹拌機ガラス反応容器定量送液ポンプ液体クロマトグラフ純水製造装置研究補助準備機器228製品に関するお問合せはアイラ・カスタマーセンター製品のご使用の前には「取扱説明書」を必ずお読みください。
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