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122HPLCColumnCatalogメタルフリーPEEKカラムアミノ酸、有機酸、テトラサイクリンやリン酸基含有化合物などには金属配位性の高い構造の化合物があります。これらを分析する際に、金属の配位により錯体を形成しピーク形状や定量精度の悪化を引き起こすことがあります。微量成分の高感度分析時には、充填剤表面の残存金属だけではなくカラム管やフリットなどの接液部分の金属が分析結果に悪影響を及ぼすことが判明してきました。メタルフリーPEEKカラムは、このような問題を解決するべく接液部分の材質をすべてPEEK製にしたカラムであり、ピーク形状や感度を大きく改善できる可能性があるツールの一つとして注目されています。NH2COOHCOOHNCOOHCOOHNCOOHCOOHNH2OHOHOOOOHCH3OHNOHOHOMetalMetal：Fe、Ni、Al・・・・etcOHROHR金属配位性吸着を示す代表的な官能基及び化合物図1ステンレスカラムとメタルフリーカラムの性能比較金属配位性を示すことで知られているテトラサイクリン類を分析した際の感度を比較しました。LC/MS分析において、通常のステンレス製カラムを使用した場合と比べ、接液部の金属を排除したメタルフリーカラムを使用した場合はピーク形状やS/Nが大きく改善しました。また、カラムハードウェア内壁の表面積よりも、多孔質シリカを母体としている充填剤の表面積の方がはるかに大きいので、充填剤表面の残存金属量が少ないことも極めて重要です。このメタルフリーカラムでの性能は、カラムハードウェアが良いというだけでなく、不活性度に優れた充填剤も持っている弊社ならではのパフォーマンスと言えます。不活性度が高い充填剤に変更し、かつメタルフリーカラムを使用した場合に一番良好なピーク形状を得られていることが分かります。Intensity,CPSIntensity,CPSIntensity,CPS111222ステンレスカラム他社ODSカラム粒子径：1.7μmステンレスカラムInertSustainSwiftC18粒子径：1.9μmメタルフリーカラムInertSustainSwiftC18粒子径：1.9μm1.オキシテトラサイクリン2.テトラサイクリンOHNH2OHOHOOOOHOHNOHHHNH2OHOHOOOOHCH3OHNOHメタルフリーカラムを使えばさらに感度UP不活性度の高いカラムを使えば感度UPColumn:InertSustainSwiftC18(1.9μm,50×2.1mmI.D.)他社ODSカラム(1.7μm,50×2.1mmI.D.)Eluent:A)0.1%HCOOHinCH3CNB)0.1%HCOOHinH2OA/B=10/90‒1.5min‒10/90‒2.5min‒90/10,v/vFlowRate:0.4mL/minCol.Temp.:40℃Detection:LC/MS/MS(ESI,Positive,SRM)InjectionVol.:10μLSample:1.Oxytetracycline(OTC)2.Tetracycline(TC)(2mg/Leach)ConditionsTime(min)2.60204060801001201401601802003.03.43.8Time(min)2.60204060801001201401601802003.03.43.8Time(min)2.60204060801001201401601802003.03.43.8
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123逆相カラムＨＩＬＩＣカラム順相カラムサイズ排除カラム︵ＳＥＣＧＰＣ／ＧＦＣ︶イオン交換カラム専用カラムガードカラム分取ＨＰＬＣカラムキャピラリーＨＰＬＣカラムＨＰＬＣ部品技術情報インデックスHPLCColumnCatalogメタルフリーPEEKカラム図2HPLCシステム内の金属の影響についてカビ毒として知られるフモニシンB1,B2などはカルボキシル基を複数有しており、金属配位性を示します。このような場合も、メタルフリーカラムを使用することでピーク形状・感度共に改善しています。また、カラムの接液部だけではなく、HPLCシステムの配管やオートサンプラーのニードルの内壁の金属も影響することがあるので、装置配管の不活性化処理を行うことでさらなる改善が見込める場合があります。装置配管の不活性化処理に関する詳細は別途お問い合せください。ステンレスカラムメタルフリーカラムColumn:InertSustainC18（3μm,100×2.1mmI.D.）Eluent:A)0.1%HCOOH,10mMHCOONH4 inH2OB)CH3CNA/B=60/40,v/vFlowRate:0.2mL/minCol.Temp.:40℃Detection:LC/MS/MS(ESI,Positive,MRM)Sample:1.FumonisinB12.FumonisinB2Conditions2100180015009003001200600001234567891011Time(min)01234567891011Time(min)01234567891011Time(min)1150001200090006000300002123200024000160008000021OOHOCOOHCOOHOOHNH2OHCOOHOCOOHOHOOOOOHOOHOHNH2OHOOOOH1.フモニシンB12.フモニシンB2装置/配管の不活性化処理前装置/配管の不活性化処理前メタルフリーカラム装置/配管の不活性化処理後感度UP!ピーク形状改善!図3有機リン酸系農薬の分析例123321ステンレスカラムメタルフリーカラム感度UPピーク形状改善1.FMOC-グリホサート2.FMOC-グリホシネートColumn:InertSustainC18(3μm,150×2.1mmI.D)Eluent:A)5mMHCOONH4inH2OB)CH3CNA/B=95/5-9.3min-37/63,v/vFlowRate:0.25mL/minCol.Temp.:40℃InjectionVol.:10μLDetection:LC/MS/MS(ESI,Negative,MRM)Sample:1.FMOC-Glyphosate2.FMOC-Glufosinate3.FMOC-AMPA(2μg/Leach)ConditionsR:FMOC0100020003000Intensity,cps400050006000100020003000400050006000246810Time(min)0246810Time(min)
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