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vwr.com|Chromatography8このようなアプローチは、より複雑なサンプルの場合、またはより徹底的で体系的な固定相および移動相の条件スクリーニングが必要な場合には十分ではない可能性があります(たとえば、図9および図01)。この例では、IPAと関連物質の3種類の混合物(合計71検体)が、6種類のカラムケミストリーと2種類の溶媒を使用して系統的にスクリーニングされています。さまざまな条件により、分析物の保持挙動と溶出順序に関する有用な情報が得られました。さまざまな条件により、分析物の保持挙動と溶出順序に関する有用な情報が得られました。化学物質と溶媒の組み合わせでは17種類すべての分析物を相互に分離することはできませんでしたが、さまざまなオプション(例:CH3OH中のC18、CH3OH中のC18-AR、CH3OHまたはCH3CN中のC18-アミド)では、14個の不純物ピークのうち最大11個までの分離が可能でした。グラジエントをさらに最適化すると、MeOH中のC18アミドを使用して、混合物中の17種類すべての分析物の完全な分離が可能であることが示されました。[6]01～52個以上の分析物を含むより複雑なサンプル(例、医薬品関連物質法、臨床法、環境法など)の場合、賢明なアプローチには複数のパラメーターのスクリーニングが含まれる場合があります。このような体系的なアプローチには、異なる保持機構を持つ固定相の比較、有機溶媒の選択、水性成分のHp、溶離液のHp値を制御するために使用される緩衝液の選択の評価が含まれる場合があります。このタイプの体系的な戦略は、図8の右端の2つのボックスで表されています。ここでは、メソッド開発中に複雑な分離のための選択性空間を探索するために、複数の固定相、2つ以上のHp、および2つの有機溶媒が使用されています。追加の作業例として、図11～41は、6つの固定相(2.1x05mm、2μmカラム)を使用して、51種類の酸性、中性、および塩基性分析物の混合物(表7)に対して実行されたグラジエントスクリーニング実験の結果を示しています。有機溶媒としてのHC3NCとHC3HOの両方、および2つの異なる移動相Hp値(2.57および4.57)に対応します。各クロマトグラムには、目に見えるピークの数が注釈として付けられます。さらなるメソッド開発と最適化を追求する際の考慮事項には、以下が含まれますが、これらに限定されません。–ピークの総数TripleAPIColumnScreen-MeCN#impuritypeaksresolved11,12mAU0102001231234,5,67,89101314151617C18123,45,678,91011121314151617C18-AR1234,6,57,891011,121314151617C18-PFP1234,6,57,891011,121314151617SuperC181234,57891012151617C18-Amide1461311131234,567891012151617CN-ES14101010101191130mAU0102030mAU0102030mAU0102030mAU0102030mAU0102030TripleAPIColumnScreen-MeOH#impuritypeaksresolvedCN-ESmAU01020min012341263,4578910111214151617C181312348,11910121314151617C18-AR765123,4891110,121314151617C18-PFP765128910,12111314151617SuperC183,476512348,9101115C18-Amide765131416171234,681011,127,95131415161711111091161230mAU0102030mAU0102030mAU0102030mAU0102030mAU0102030図9.カラムスクリーニング実験において、有機溶媒としてアセトニトリルを使用した6つの新しい結合相を使用して得られたクロマトグラムの比較図01.カラムスクリーニング実験において、有機溶媒としてメタノールを使用した6つの新しい結合相を使用して得られたクロマトグラムの比較AnalyteLogPpKaTypelomefloxacin-0,395,64BaseRanitidine0,982,7;8,2BaseAcebutolol1,539,2BaseAlprenolol2,699,5BaseLidocaine2,847,8BasePyrilaminemaleate3,049BasePrazodone3,13N.A.BaseDiphenhydramine3,659BaseAcetylsalicylicacid1,243,5AcidCoumaricacid1,834AcidNaproxensodium2,994,15AcidHesperidin-0,3110NeutralNaringin-0,16>10NeutralPrednisolone1,2712,6NeutralPrednisone1,66N.A.Neutral7表.51種類の酸性、塩基性、中性分析物の混合物1.2-Aminophenol2.Hydroquinone3.Theobromine4.Paracetamol5.Theophylline6.Paraxanthine7.4-Hydroxybenzoicacid8.Caffeine9.2-Acetamidophenol10.2-Hydroxybenzoicacid11.Phenol12.Aspirin13.4-Nitrophenol14.4-Chloroacetanilide15.2-Nitrophenol16.Acetylsalicylsalicylicacid17.Salsalate1.2-Aminophenol2.Hydroquinone3.Theobromine4.Paracetamol5.Theophylline6.Paraxanthine7.4-Hydroxybenzoicacid8.Caffeine9.2-Acetamidophenol10.2-Hydroxybenzoicacid11.Phenol12.Aspirin13.4-Nitrophenol14.4-Chloroacetanilide15.2-Nitrophenol16.Acetylsalicylsalicylicacid17.Salsalate–すべてまたは最も重要な分析物のPSUテーリング係数–すべてのピークの平均または中央値の分離能–分離が最も不十分なピークペア間の分離能(最小値)を制限する
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Chromatography|vwr.com9さらなるメソッド開発と最適化に最も有望な組み合わせは次のとおりです。–C18-アミド、C18-ARおよびSuperC18とCH3CN（pH2.75）これらの結果から、異なる有機溶媒および水性移動相バッファー(2つの異なるHp値に設定)とともに、多様な固定相セット(相互作用機構が異なる)を使用することが、選択性を調べるのに役立ちます。このような系統的なアプローチにより、さまざまな組み合わせを注意深く検討して比較することができ、さらに最適化できる1つ以上の組み合わせを選択できるようになります。メソッド開発のためのより迅速な固定相および移動相スクリーニング粒子サイズ1.7、2μmの両方でこれらのユニークな結合相化学を利用できるため、自動化されたメソッド開発機器やソフトウェアがなくても、固定相、有機溶媒、移動相Hpのさまざまな組み合わせをより迅速にスクリーニングすることが可能です。たとえば、2.1x05mm、1.7または2μmのカラム形状で6結合相を使用し、アセトニトリルとメタノールの両方の修飾剤を使用すると、図11.Hp2.57でHC3NCを使用して6つの固定相を比較しました。3図21.6つの固定相を、Hp2.57でHC3HOを使用して比較しました。3図31.6つの固定相をHp4.57でHC3NCを使用して比較しました。3図41.6つの固定相を、Hp4.57でHC3HOを使用して比較しました。–SuperC18およびC18-PFP、CH3OH、pH2.75–C18-PFP、C18-AR、およびC18-アミドとCH3CN、pH4.75–SuperC18およびC18-AR、CH3OH、pH4.751つの温度と1つのHpの場合、これらのカラムと条件をスクリーニングするには約7.4時間かかります。流量0.5lm/nim、有機溶媒2～59%のグラジエント時間8分(k*=6、式4)、カラム容量5と平衡化遅延2容量、および２回注入を想定して実行されることになります(表8および表9)。
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