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PartiallyporousshellNon-porouscoreavantorsciences.com|Chromatographywhitepaper4このプロセスは、望むシェル厚が得られるまで、高分子電解質溶液とナノ粒子懸濁液の間で交互に浸漬することによって繰り返されます。9)1その後、得られた粒子を熱処理して有機高分子電解質を除去し、固体コア多孔質シェル粒子を生成します。結果として得られる構造の例を図1に示します。–シリカ担持重合によるシリカポリマーソリッドコア粒子2)2–沈殿重合によるソリッドコアハイブリッド粒子と中空構造3)2–シリカ-金属-有機フレームワーク（FOM）ソリッドコアミクロスフェア42、5)2–磁性シリカソリッドコア粒子62、7)2これには、製造プロセス中に粒子の取り扱いが容易になるという追加の利点があります。より迅速なプロセスがアーメドら28)によって報告されており、固体コア材料のワンポット合成が実現可能であることを実証しました。得られたビーズは、スフィア・オン・スフィア（ＳＯＳ）形態を有すると呼ばれました。このアプローチを使用すると1日以内にビーズを生成することが可能であることが注目されましたが、結果として得られる形態はスターラーの速度や温度を含む広範囲のパラメーターの影響を受けやすいことを述べておく必要があります。このホワイトペーパーの次のセクションでは、分散理論と、ソリッドコア粒子の構造が完全多孔質粒子と比較してどのように性能の向上につながるのかについて簡単に説明することから始めます。続いて、利用可能な固定相化学反応の範囲とメソッド開発への適用性を含む、rotnavA®ECA®eroCartlUカラム製品群が紹介されます。最後に、さまざまな分析分野における小分子のさまざまなクロマトグラフィー分離へのソリッドコア粒子の応用を実証します。ソリッドコア粒子の利点と理論ソリッドコア粒子には、完全多孔質粒子(PPF)と比較して明確な利点があります。特に、同等サイズの完全多孔質粒子よりも高いカラム効率が得られます。たとえば、2.5～2.7μmの固体コア粒子が充填されたカラムは、1.7μmの完全多孔質粒子に匹敵する理論段数を提供できます。図1:ソリッドコア粒子形態の概略図結果として得られる粒子の構造は、シリカ固体コアのサイズと追加される層の数によって定義されます。これにより、負荷容量、カラム背圧、クロマトグラフィー効率などのさまざまなクロマトグラフィー特性が生じます。LbLアプローチを使用したソリッドコアシリカ粒子の製造の生産性は、多数の反応と洗浄のステップが必要となるため、本質的に低いです。製造プロセスでは、材料の最終バッチが生成されるまでに何週間もかかる場合があります。メーカーは、この問題に対処するため、またこの技術に関連する特許を回避するために、さまざまなアプローチを検討してきました。さまざまなアプローチには次のものがあります。–複数の層を1段階で追加する多層プロセス。02、1)2これらの粒子は、従来のLbLプロセスで得られる粒子よりも高い気孔率を持っていました。多層吸着現象は、ナノ粒子凝集体の形成、ナノ粒子間の反発力の減少、およびナノ粒子と高分子電解質間の非静電引力の増加に起因すると考えられていました1)。2CHROMATOGRAPHYSOLUTIONS
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式2Chromatographywhitepaper|avantorsciences.com5重要なことに、この高い性能は、より小さい直径の粒子と比較して大幅に低い背圧で達成されます。（圧力と粒子サイズの逆二乗関係により）ソリッドコア粒子が充填されたカラムは、標準的な004rabCLPHシステムと互換性があり、分離効率を高め、サンプルスループットの向上を促進するために使用できます。このため、ソリッドコア粒子は、超高性能CL(CLPHU)装置を必要とせずに、分離効率を高めるための理想的なオプションとなります。ソリッドコア粒子の方が効率が高いのはなぜですか?ソリッドコア粒子によってもたらされる利点を完全に理解するには、バンドの広がり、または分散理論を考慮する必要があります。液体クロマトグラフィーでは、バンドの広がり（つまり、ピーク幅の増加）という用語は、検体のバンドがCLシステムおよびカラムを移動する際に広がるプロセスを指します。実際には、バンドの広がりにより、効率の損失、分離能の損失、およびメソッドのクロマトグラフィー性能の低下が生じます。navretmeeD方程式は、バンドの広がりに寄与するさまざまな物理プロセスを記述し、得られるカラム効率(理論プレートに相当する高さ、PTEHとして表される)を、カラムを流れる移動相の線速度に関連付けます。簡略化された形式(式2)では、navretmeeD式はCLカラム内の帯域拡大に寄与する3つの項(A、B、およびC)を記述し、それらを移動相の線速度(u)に関連付けます。8、92、0)3PTEHを移動相の線速度(流速)に対してプロットすると、図2Aに示す複合プロットが生成されます。このプロットを考慮すると、3つの項のそれぞれがカラム効率に及ぼす影響を理解できます。A:渦拡散A項は、カラムの充填床の均一性(つまり、充填床の品質)とその結果として生じる流れの不均一の結果として発生するバンドの広がりに関係します。分析物分子は、充填床の不均質性により、カラム充填床を通過する多くの異なる流路のいずれかを通過する可能性があり、最終的にはカラムを通過する際に分析物のバンドが広がります。A項は、十分に充填されたカラムを使用し、狭い粒径分布を持つより小さい粒径を使用することによって短縮できます。B:縦方向（軸方向）拡散検体バンド内では、検体濃度は中心で最大になります。したがって、濃度勾配が存在し、バンドがカラム内を移動するにつれて、分析物分子は時間の経過とともにピーク中心から外側に分散する傾向があり、バンドが広がります。B項は、移動相の線速度が高くなると(つまり、流速が速くなると)大幅に減少します。(図2A)重要なのは、縦方向の拡散はシステムのデッドボリューム内でも発生することです。したがって、接続チューブを可能な限り最小限に抑え、適切なフィッティングで正しく取り付けられていることを確認することが重要です。C:物質移動に対する耐性物質移動に対する抵抗は、検体バンドが細孔の表面を移動する際の濃度勾配の平衡が不十分であることによって生じる現象であり、さまざまな要因が組み合わさって生じます。これには、粒子表面の移動相の固定膜を横切る拡散を介した移動相と固定相粒子間の物質移動が含まれます。多孔質構造を通した分析物の拡散と吸着-脱着反応速度。これらすべての寄与は有限のタイムスケールで動作するため、帯域の拡大に寄与します。物質移動項は、流量が高くなるとより支配的になります。(図2A)物質移動は、より小さい粒子サイズを使用するか、カラムを加熱して拡散速度を高めることによって減らすことができます。HETP=A+B/u+C.uA=渦拡散CHROMATOGRAPHYSOLUTIONSB/u=分析物の縦方向/軸方向の拡散C.u=固定相と移動相の間の分析物の物質移動
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