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式1アブストラクトCL分析用の現行世代のソリッドコア粒子は6002年に導入され、同等サイズの完全多孔質粒子よりも高い分離効率を実現します。それ以来、高性能の分離と実験室のスループット向上を推進するために、さまざまな分析分野で小分子と大分子の両方の分析にその使用が着実に増加しています。この記事では、小分子分析へのソリッドコア粒子の応用に焦点を当てます。まず、ソリッドコア粒子の概念、その形態、開発の歴史、現在の合成方法を紹介しその後、ソリッドコア粒子が提供する性能上の利点の背後にある理論について説明します。次に、固体コアシリカ粒子と一連の新しい選択性固定相化学を組み合わせたrotnavA®ECA®eroCartlUシリーズについて説明します。最後に、これらの粒子を使用して、現代のクロマトグラフィー研究室が直面する分析上の課題のいくつかに対する解決策を提供する方法を示す応用例について説明します。イントロダクションクロマトグラフィーは、異なる分子の混合物と固定相との吸着および/または相互作用に基づく分離技術です。さまざまな種類のクロマトグラフィーの中でも、高速液体クロマトグラフィー(CLPH)は、研究、製造、環境モニタリング、医薬品開発に不可欠な分析ツールとして、最も広く使用されています。1) これは、その汎用性と驚くべき分析精度によるものです。2) マイクロスフェアは、CLPHで見られる固定相の主要な基本アーキテクチャですが、有機ポリマーをベースにした他の材料や、モノリシックおよび不規則な形状のビーズなどの他の構造も利用できます。CLPHを実行する際に直面する課題には、この粒子が最適です。この粒子は、幅広い水性移動相および有機移動相で安定しており、比較的安価で、幅広い化学修飾に適応し、圧力に対して物理的に安定しています。典型的な分離プロセスで見られるものです。ビーズ球形の性質は、製造プロセス、均一な粒子生成の確保、およびカラム内で発生する分散プロセスを最小限に抑えることによる最適なクロマトグラフィー性能確保の両方において利点があります。小さな非多孔質粒子の場合、分離は粒子表面で行われ、拡散経路が短いためバンドの広がりが緩和され、より高速な物質移動が可能になります。3)ただし、表面積が低いため、分離分解能と選択性が制限されます。主要なビーズ構造に細孔を導入することにより、表面積を最大001倍まで劇的に増加させることができます。液相分離の場合、十分な物質輸送を可能にするために細孔サイズは約7mnより大きい必要があります。大きな生体分子を分離する場合、効率的に分離するには最大0001Åの大きな細孔が必要になる場合があります。4)UHPLCavantorsciences.com|Chromatographywhitepaper2ここで、ηは移動相の粘度、υは移動相の速度、Lはカラムの長さ、Pdは粒子サイズです。P=d2ηυLpCHROMATOGRAPHYSOLUTIONSシリカ粒子のサイズと充填品質は、充填カラムの性能に大きな影響を与える可能性があります。HPLCの分離性能(理論段数の観点から)は、粒子直径を半分に減らすことで2倍になりますが、これにより同時に背圧が4倍になります。(式1)4)メーカーは、カラムの性能と粒子サイズの間の単純化された関係を利用して、非常に小さい2μm未満のシリカ粒子の利用に基づく超高圧液体クロマトグラフィー(UHPLC)の開発を可能にしました。
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Chromatographywhitepaper|avantorsciences.com3しかし、背圧の大幅な増加 5) は、これらの高い圧力での動作に直面する技術的課題のため、しばしば有害な特徴として見なされます。高圧を必要とせずに高効率で動作できる能力が、最終的には現行世代のソリッドコア粒子の開発と成功の原動力となりました。ソリッドコアのイントロダクション近年、ソリッドコアシリカ粒子（コアシェルと多孔質シェル）は、高速流速と比較的低い背圧6)による高効率の分離にますます使用されており、CLPHUに関連する圧力の問題に対処しています。メリットの理由についてはこの記事の後半で詳しく説明しますが、要約すると、主要な要因が3つあります。–細孔容積が小さくなり、長手方向拡散による広がりのために存在する容積が減少します（navretmeeD方程式のB項）7)–拡散経路長が短くなると、物質移動が速くなるためC項も改善されます。5、8)–充填材の粒子サイズがより均一になり、より適切な充填が可能になります。9)多孔質シェルの厚さが減少すると、物質移動が速くなり、カラム効率が向上し、溶出時間が短縮されます。01、1)1ただし、これは利用可能な表面積の減少にもつながり、その結果、材料の負荷容量に影響を及ぼします。ヒストリー固体コア粒子の概念は、htávroH2)1によって最初に提案され、カラム内で利用可能な分散を減らすことによってクロマトグラフィー性能の大幅な向上が得られることを示唆しました。これは当初、ペリキュラー粒子の概念と開発につながりました。この用語は、皮または外皮を意味するペリスに由来するラテン語ベースの用語です。初期世代の薄膜粒子は、nohcoiuGらのレビューで取り上げられています。6)残念ながら、現代の不規則で球状の完全多孔質材料と比較し、コアのサイズが通常05μm程度と大きいため、これらの製品の商業化は困難でした。粒子サイズは01μm程度でした。粒子サイズはピーク幅に大きく寄与します。これは、当時、薄膜材料の利点が粒子サイズの違いによってはるかに勝っていたことを意味します。8)表面多孔質材料の最新の形式を開発したのはカークランドであり、CLPHおよびCLPHU粒子に匹敵する直径と、さまざまな厚さの外側多孔質層を備えた球形粒子の生成が確認されました。粒子サイズに関する問題が解決されたことにより、過剰な圧力を必要としないCLPHUとして技術の導入が急速に進みました。ただし、この技術の開発においては、失敗に終わったいくつかの異なる戦略が採用されたことを述べておく必要があります。31、41、51、61、71、8)1現在の合成法カークランドが開発し、現在多くの製造業者が採用しているアプローチは、固体コアにナノスフィアを付着させることです。このアプローチは、レイヤーバイレイヤー（LbL）アプローチと呼ばれます。6)このアプローチでは、コアシリカ粒子は最初に高分子電解質と結合します。（例えば、負に帯電したシリカ粒子はカチオン性ポリマーと結合します）余分な高分子電解質はすすぎによって除去されます。次いで、コーティングされたコア粒子を、有機高分子電解質の電荷とは反対の電荷を有するナノ粒子の分散液に浸漬します。CHROMATOGRAPHYSOLUTIONS
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